元素分析儀器的好伴侶

——DY501型電熱熔融設備

1. 要得到正確的分析結果？制樣是關鍵！

或許您已經擁有功能強大、技術先進、價格昂貴的大型元素分析儀器，如XRF（X射線熒光分析儀）、AA（原子吸收譜儀）、ICP（電感耦合等離子譜儀）等等，同時您具有很強的駕馭這些分析儀器的能力，但您會發(fā)現(xiàn)，有時候分析數據并不理想，甚至根本錯誤。這時您會懷疑自己使用儀器的能力，當確信自己是正確的時候，又會懷疑儀器是不是有問題，當儀器也被證明是正常的時候，就會想，這么昂貴的儀器，國內外用戶這么多，難道儀器竟然是騙人的？這時您一定會想到問儀器的售后服務部的專家們或自己查閱資料，得到的回答一定是一致的，您沒有問題，儀器也沒有問題，而您的制樣有問題！

很多固體樣品，如各種氧化物、硫化物、碳化物、金屬及金屬化合物、有機物等都含有幾個相，它們的成分是不均勻的。即使是單相的樣品，以X射線熒光分析儀為例，也往往由于以下種種原因，而造成分析數據的偏差。

▲ 顆粒度

▲ 表面粗糙度

▲ 擇優(yōu)取向

▲ 偏析

▲ 礦物效應

▲ 元素間的吸收和增強效應

此外，在樣品中測定元素的唯一方法是使用回歸分析。此方法只能用于相似的樣品，亦即相似的成分、相似的顆粒分布、相似的化合物和相似的處理方法。但在實際工作中這是很難實現(xiàn)的。

由此可見只有保證了樣品的均勻性并排除了上述種種原因的影響后，昂貴的分析儀器才能得到精確的分析結果。

2. 熔融法是最佳制樣方法

目前國內對固體樣品的制備大多是將樣品磨成松散的粉末或再壓制成片，但這種方法存在上節(jié)所述的大部分問題。所以國外上世紀70年代發(fā)明了熔融法，熔融法能解決絕大部分問題，如粒度、表面粗糙度、擇優(yōu)取向、偏析、礦物效應等，還能減少元素間的吸收和增強效應，是目前最佳的制樣方法。

國外的元素分析儀器，凡是室內使用的，沒有不配熔融設備的。而國內用熔融法的卻少之又少。我國每年進口大型元素分析儀器在數百臺，每年用外匯在幾千萬美元，但由于不用熔融法制樣，使儀器不能發(fā)揮出應有的水平，給國家和企業(yè)造成了損失。

親愛的用戶們，現(xiàn)在是您用熔融法制樣的時候了！

3. 怎樣的設備最適合您

一般的熔融法是將樣品和硼酸鹽助熔劑的混合物在白金坩堝內加熱至1100℃左右，搖勻后制成非晶態(tài)的玻璃片。

熔融法制樣有各種各樣的方法和設備，下面就各種不同的方法和設備逐一進行簡單介紹：

a． 馬福爐

這種方法加熱慢，工作強度大，特別是1100℃左右的高溫，操作者很難忍受，又由于在熔融時必須加入脫模劑，脫模劑有一定的毒性，人在旁邊不利健康，人工控制溫度根本無法準確，使每一次的加熱過程都不一樣，制出的試樣一致性差，所以該方法只有國內極少數企業(yè)采用，國外沒有采用這種方法的。

b． 高頻感應爐

高頻感應爐目前有德國的，日本理學的和歐洲PANalytical(原飛利浦)的。其優(yōu)點是速度較快，樣品均勻性較好，但價格貴，是目前所有熔融設備中最昂貴的一種，其價格達到大型元素分析儀器的40%左右，且每次只能做一個樣，所以總的速度并不快。高頻產品由于電路相對其他熔融設備是最復雜的，所以故障率也最高。它需用水冷卻，使用不方便。據說國內有企業(yè)剛推出仿日本理學的，國外產品故障率尚且較高，國內的高頻感應爐就可想而知了。且日本的熔融設備有一個共同缺點，這在本節(jié)d中介紹。所以說這種設備不是最理想的。

c． 燃氣熔融爐

燃氣熔融爐有加拿大的Claisse，澳大利亞AFT的Phoenix。其優(yōu)點是速度較快，且同時可熔幾個樣，倒樣自動，且價格也較便宜，為大型元素分析儀器的20%左右。但它有一個致命的缺點就是要用燃氣，且不能用熱值較低的煤氣，而必須使用乙炔、天然氣等。由于我國很多地方不容易買到這些氣體，它每月得換一、二次，很不方便，且這些氣體屬危險品，管理上也比較麻煩。燃氣熔融爐是根據氣流來控制溫度的，而無法直接測得溫度，所以溫度控制準確度低，又由于國內的氣體質量不好，雜質較多，不能保證每瓶氣體的熱值都一致，所以即使設備控制氣流控制得再好，也不能保證溫度的一致性，也就不能保證制樣的一致性。所以說這種設備也不是最理想的。

d． 電熱熔融爐

電熱熔融爐有日本島津的，有澳大利亞Modutemp的。其最大的優(yōu)點是它只用電（高頻感應爐也用電，但又用水），無任何耗材,電路是最簡單的，所以可靠性是最高的，且電熱爐成熟的溫度控制技術，使得它是所有熔融設備中，溫度控制最準確的，其價格也是適中的，為大型元素分析儀器的30%左右。其缺點是加熱速度較慢，但由于其一次最多可熔6個樣，所以總速度上并不比高頻爐慢。

所以比較四種方法和設備，電熱熔融爐是最佳的。

下面比較一下日本島津和澳大利亞Modutemp之間的優(yōu)劣：

a) 日本島津的設備體積龐大、重量大（約為Modutemp的三四倍）。

b) 日本島津的機械結構較復雜，所以故障率也較高，而Modutemp機械結構簡單，傳動裝置僅為一個搖臂擺動機構，故障率幾近于零。

c) 日本島津的設備其坩堝的金屬托架，由于耐高溫材料不過關，每半年需換一次，且價格昂貴，如上海的寶鋼，他們就有一臺日本島津的設備，但由于要換托架，價格又貴，他們請上海交大的老師為他們加工，但僅能用三個月，據說國內也有仿造日本島津的設備，其托架也僅能用三個月。且由于材料氧化而造成對樣品室的污染，進而可能污染樣品。

d) 澳大利亞Modutemp的熔融爐僅有一個缺點，就是樣品熔好后須手動倒入模具，但日本島津的不用倒，它的坩堝同時又是它的模具，是不分開的。這似乎是它的優(yōu)點，但大錯特錯了！這恰恰是日本設備（包括日本理學）的最大缺點。無論是德國的、荷蘭的、加拿大的、澳大利亞的、美國的，所有的熔融設備，熔融是在坩堝中進行的，而成型都需倒入成型模具，只有日本的設備其熔融在坩堝中進行，成型也在該坩堝中，難道日本人就比其他國家的人聰明嗎？事實上，在熔融過程中，由于樣品中的物質在一定溫度下，一般在700℃左右，對鉑金坩堝有較大的破壞作用，所以坩堝內壁會變得粗糙，而在1100℃左右時樣品對坩堝的破壞作用較小，所以用分開的模具，模具的光潔度能長期保持較高。日本人的設備都配一個拋光機，一般幾天得拋光一次(還會損失白金!)，不然坩堝底部作為樣品的成型面，即側量面，會不斷變粗糙，帶來測量的不準確，但由于不能保證拋光的頻率，使用的頻率，所以制樣的一致性就得不到保證。

綜上所述，澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備是目前國外性價比最理想的熔融設備，也是目前國內使用最多的一款熔融設備。

4. DY501型電熱熔融設備是您的最佳選擇

多年來國內所采用的熔融設備均依賴進口，價格非常昂貴，針對這種局面，本公司科研人員于2002年開發(fā)完成了填補國內空白的DY501型電熱熔融設備。它主要參考澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備，并吸取了當今國際市場上其它熔融設備的優(yōu)點，其主要性能達到甚至超過澳大利亞的產品。

DY501型電熱熔融設備基本上采用國內材料制成，所以它的價格僅為國外產品的1/4左右，但其優(yōu)異的性能絲毫不比國外的差。它的技術難點就在材料上，但我們采用了國內最好的材料，如耐火材料采用耐高溫達1400℃以上的新型材料，加熱元件采用雙螺旋硅碳棒，測溫元件采用鉑銠熱電偶，特別是坩堝籃及成型模具的支架采用特殊的耐高溫合金鋼制成，這種耐高溫合金鋼是我們與上海某研究所合作開發(fā)研制成功的，它在1200℃的高溫下不氧化，其抗氧化性能優(yōu)于澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備的耐高溫合金鋼，更大大優(yōu)于日本島津的電熱熔融設備的耐高溫合金鋼，是本公司在該技術上的一項突破。

DY501型電熱熔融設備其優(yōu)異的性能和合理的價格，使原來由于經濟原因暫不用熔融設備的用戶也能使用它。DY501型電熱熔融設備的推出，定將取代進口產品，迅速普及熔融制樣法，從而提高我國分析界制樣的水平，為各行各業(yè)帶來巨大的經濟效益。

澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備是目前國外性價比最理想的熔融設備，而DY501型電熱熔融設備其性能達到甚至超過它，又有合理的價格，所以說DY501型電熱熔融設備是您的最佳選擇。

上海宇索實業(yè)有限公司

2004年4月10 日