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GB/T 17040—2019

石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法

2019-03-25發(fā)布                          2019-10-01實施

引 言

許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與其硫含量有關(guān)。了解硫含量對石油加工過程是很必要的。有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)通過限制燃料中的硫含量,來防止或限制環(huán)境污染。本標(biāo)準(zhǔn)為確定石油和石油產(chǎn)品硫含量是否符合規(guī)格限制 規(guī)定值提供了一種手段。

如果用本標(biāo)準(zhǔn)測定的樣品與8.1中的標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體有顯著差別,那么就應(yīng)該注意附錄 A 中的提示分析結(jié)果會受干擾。

本標(biāo)準(zhǔn)可以快速、準(zhǔn)確地測定石油和石油產(chǎn)品中的硫含量。樣品處理簡單,一般一個樣品的分析時間是1 min～5 min。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用能量色散 X 射線熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的試驗方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定單相的、常溫下或適當(dāng)加熱下為液態(tài),或可以溶解于烴類溶劑中的石油和石油產(chǎn)  品,包括車用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其調(diào)合燃料、噴氣燃料、煤油、其他餾分油、石腦油、渣油、 原油、潤滑油基礎(chǔ)油、液壓油以及類似的石油產(chǎn)品。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.0017% (17mg/kg)～4.6% (46000mg/kg)。

3 方法概要

將試樣置于從 X射線源發(fā)射出來的射線束中,測量激發(fā)出來能量為2.3keV 的硫 Kα 特征 X 射線強度,并將累積計數(shù)與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的計數(shù)進(jìn)行對比,從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量(見ASTM D7343)。 至少需要 3 組標(biāo)準(zhǔn)樣品涵蓋質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0.0%~0.1%,0.1%~1.0%,1.0%~5.0%。

5 儀器設(shè)備

5.1 能量色散 X射線熒光光譜儀

5.1.1 任何能用于本試驗方法的能量色散 X射線熒光光譜儀至少應(yīng)包含5.1.2~5.1.8規(guī)定的部件并且對樣品的測試結(jié)果相同。

5.1.2 X射線激發(fā)源:X射線管的有效能量高于2.5keV。 在使用 X射線管作為激發(fā)源的光譜儀時,應(yīng)按照儀器廠家的安全說明書進(jìn)行操作。

5.1.3 可移動的樣品盒:用可更換的能被 X射線穿透的聚酯薄膜做窗口膜可盛裝樣品且適合 X射線熒光光譜儀的幾何形狀,裝樣的最小深度為4 mm,最小直徑為10 mm。 對于測量低硫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于50mg/kg)樣品時,優(yōu)選一次性的樣品盒。

5.1.4 X射線探測器:對能量為2.3keV 的硫的 Kα 特征 X射線有較高靈敏度,分辨率不超過800eV。

5.1.5 過濾器:能把硫 Kα 譜線與其他 X射線區(qū)別開來的裝置。

5.1.6 信號調(diào)節(jié)和數(shù)據(jù)處理電子系統(tǒng):具有 X射線強度計數(shù)、背景 X射線的扣除、譜線的平滑校正和將硫的 X射線強度轉(zhuǎn)換成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的功能。

5.1.7 在優(yōu)化好的條件下,此光譜儀的靈敏度應(yīng)可測量硫含量約為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%的樣品,其誤差應(yīng)該是由于計數(shù)統(tǒng)計引起的,其標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.5%。

5.1.8 顯示器或打印機:能讀出或打印硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

14 質(zhì)量控制

14.1 每個實驗室都應(yīng)建立一個質(zhì)量控制程序來保證本標(biāo)準(zhǔn)的測量系統(tǒng)處于滿意狀態(tài)。 可采用對 QC樣品定期測定并做質(zhì)量控制圖的方法(見6.10)。 至少要選擇一種有代表性的 QC 樣品進(jìn)行測定(見NB/SH/T0843)。

14.2 除了對 QC樣品(見6.10)進(jìn)行定期測定外,在每天分析試樣前也應(yīng)對校準(zhǔn)空白樣品(例如,稀釋劑)進(jìn)行測定。 空白樣品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于2mg/kg。 如果測試結(jié)果硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2mg/kg,應(yīng)對儀器進(jìn)行重新校準(zhǔn)并重新測定空白樣品(使用新的樣品盒和新的樣品)。 如果結(jié)果仍不在可接受的范圍內(nèi),則應(yīng)進(jìn)行全面的校準(zhǔn)。 如果儀器進(jìn)樣口被污染,在分析硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20mg/kg的樣品時,則應(yīng)按照儀器說明書對其進(jìn)行清理。 為了在低濃度下得到較好的校準(zhǔn)曲線,可改變回歸的權(quán)重因子。

14.3 結(jié)果確認(rèn):每次測試結(jié)束,都應(yīng)對測試進(jìn)行確認(rèn),需要檢查樣品是否有明顯的破壞,例如,樣品盒泄漏、樣品盒薄膜有褶皺或者是雙層膜。

14.4 觀察分析結(jié)果,如果認(rèn)為結(jié)果超常,則應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗予以確認(rèn)。

14.5 定期檢查確保吹掃氣符合儀器制造商的規(guī)格要求。

14.6 定期測定漂移監(jiān)測樣品和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。 規(guī)定一個界限,當(dāng)結(jié)果超出界限時,應(yīng)進(jìn)行漂移校正或是全面的校準(zhǔn)。 從上一個結(jié)果正常的監(jiān)測樣品起到發(fā)現(xiàn)超出可接受的范圍的監(jiān)測樣品之間的樣品都應(yīng)進(jìn)行重復(fù)測試。

15 精密度和偏差

15.1 精密度
15.1.2 重復(fù)性(r):同一個操作者,在同一個實驗室,使用同一臺儀器,在相同條件下對同一試樣采用正確的操作方法進(jìn)行測定,得到的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過式(3)或式(4)的數(shù)值。 表5為精密度典型值。

r=0.4347X^0.6446……………(3)

r=[0.4347(10000Y) ^0.6446]/10000……………(4)

式中:

X ———兩個重復(fù)試驗結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

Y ———兩個重復(fù)試驗結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,%。

15.1.3 再現(xiàn)性(R):不同的操作者,在不同的實驗室,使用不同儀器,對同一試樣采用正確的操作方法進(jìn)行測定,得到兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過式(5)或式(6)的數(shù)值。 表5為精密度典型值。

R =1.9182X^0.6446……………(5)

R =[1.9182(10000Y)^0.6446]/10000…………(6)

式中:

X ———兩個單一、獨立試驗結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

Y ———兩個單一、獨立試驗結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,%。

表 5 不同濃度樣品的精密度典型值

15.1.4 附錄 C和附錄 D中分別給出了柴油和汽油的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

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