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DM8000
多元素分析儀（波散）
多道同時(shí)測(cè)量，快速、可靠、準(zhǔn)確度高
尤其適合工礦企業(yè)對(duì)多元素測(cè)量的要求
采用
波長(zhǎng)色散X射線熒光(WDXRF)分析技術(shù)
美國(guó)進(jìn)口Varian公司薄鈹端窗X射線管
Moxtek公司0.6μm超薄聚酯探測(cè)器窗
符合標(biāo)準(zhǔn)
GB/T176
JB/T11145
JC/T1085
概述
DM8000多元素分析儀（波散）是由本公司集數(shù)十年X熒光分析儀的研究經(jīng)驗(yàn)，在公司原有的DM系列X熒光鈣鐵分析儀、測(cè)硫儀、鋁硅分析儀、多元素分析儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平的分析儀器。它采用同時(shí)式(或稱多道式)波長(zhǎng)色散X射線熒光(WDXRF)分析技術(shù)，所有道同時(shí)測(cè)量從Na到U的任意十種元素。對(duì)大多數(shù)元素，其測(cè)量范圍可低至ppm高至100%。具有分析速度快、精度高、人為誤差小、操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度低、只需一次性投資、無污染等特點(diǎn)，故廣泛應(yīng)用于建材、冶金、石油、化工、地質(zhì)、礦山等各行各業(yè)。
DM8000多元素分析儀（波散）關(guān)鍵部件采用進(jìn)口產(chǎn)品，如X射線管采用Varian公司生產(chǎn)的400W薄鈹端窗X射線管，Na、Mg等輕元素道探測(cè)器窗采用Moxtek公司生產(chǎn)的0.6μm超薄聚酯窗，恒溫室溫度控制精度小于0.1℃，流氣系統(tǒng)采用高精度流氣密度穩(wěn)定裝置，壓力穩(wěn)定度小于3Pa，還具有樣品自旋裝置以消除樣品不均勻所產(chǎn)生的測(cè)量誤差。由此使本分析儀具有極高的精度和準(zhǔn)確度，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。本分析儀屏蔽防護(hù)的良好設(shè)計(jì)保證無任何射線泄漏，滿足輻射豁免要求。
DM8000多元素分析儀（波散）應(yīng)用于我國(guó)水泥行業(yè)尤其顯示出其優(yōu)越性。這是由于該款儀器最初是為水泥行業(yè)專門開發(fā)的，其符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176—2017《水泥化學(xué)分析方法》的相關(guān)要求，符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T1085—2008《水泥用X射線熒光分析儀》，符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T11145—2011《X射線熒光光譜儀》。其性能對(duì)水泥行業(yè)來說比進(jìn)口同類產(chǎn)品更好，而價(jià)格僅為進(jìn)口同類產(chǎn)品的一半，具有無可比擬的價(jià)格性能比。另外國(guó)內(nèi)企業(yè)售后服務(wù)的方便程度是國(guó)外企業(yè)所無法相比的。
適用范圍
主要用于水泥生料、熟料、水泥和原料等物料中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度測(cè)量?？蓡螜C(jī)使用，也可聯(lián)機(jī)使用為生料配料自動(dòng)控制系統(tǒng)提供檢測(cè)訊號(hào)，形成“分析儀---微機(jī)---皮帶秤”自動(dòng)控制系統(tǒng)。
除水泥工業(yè)外，也可用于發(fā)電廠、磚瓦廠、冶金、石油、地質(zhì)礦山等工礦部門的固體、液體和粉末樣品中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度分析。
特點(diǎn)
快速同時(shí)––同時(shí)式(或稱多道式)，所需測(cè)量元素同時(shí)快速分析，一般幾分鐘給出濃度結(jié)果。
高準(zhǔn)確度––波長(zhǎng)色散XRF分析技術(shù)，具有能量色散無法企及的極高分辨率，從而準(zhǔn)確測(cè)量相鄰輕元素。
使用方便––樣品粉碎壓片或熔融，放入儀器后只需按[啟動(dòng)]鍵即可，真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作。
長(zhǎng)期穩(wěn)定––有恒溫室、流氣密度穩(wěn)定、樣品自旋等裝置，還有可變?cè)鲆鏀?shù)字多道，具極好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
高可靠性––固定道使儀器基本沒有移動(dòng)部件，且集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，從而可靠性高。
軟件強(qiáng)大––有比率或基體效應(yīng)校正、偏差修正、合格率等統(tǒng)計(jì)、率值計(jì)算、出錯(cuò)提示等多種功能，還可免費(fèi)
更新最新版本，根據(jù)用戶要求增加軟件功能。
環(huán)保節(jié)能––射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時(shí)不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學(xué)試劑，也不需要燃燒。
高性價(jià)比––無需水冷，運(yùn)行維護(hù)成本極低。價(jià)格為國(guó)外同類產(chǎn)品的一半，適應(yīng)我國(guó)國(guó)情。
原理
其原理如圖2所示。X射線管垂直放置，直接向上照射樣品，這樣可使它們之間的距離盡可能的近，從而達(dá)到最大激發(fā)效率。樣品接受X射線管所發(fā)出X射線的照射將產(chǎn)生X射線熒光，其將進(jìn)入分光室進(jìn)行分光。一種元素對(duì)應(yīng)一個(gè)分光室。X射線熒光經(jīng)狹縫（如果分光晶體用的是彎晶）或索拉狹縫（如果分光晶體用的是平晶）射向分光晶體，經(jīng)晶體分光后滿足衍射條件布拉格方程的對(duì)應(yīng)該元素的特征X射線熒光再經(jīng)狹縫或索拉狹縫射向探測(cè)器。經(jīng)探測(cè)器探測(cè)并經(jīng)后面的電子線路計(jì)數(shù)后將得到該元素特征X射線熒光的強(qiáng)度，再經(jīng)校準(zhǔn)方程計(jì)算得到元素的濃度。
圖2 多道 WDXRF分析技術(shù)原理圖
由于其X射線熒光是經(jīng)晶體按波長(zhǎng)來區(qū)分的，所以稱之為波長(zhǎng)色散。其分辨率與探測(cè)器無關(guān)只與晶體有關(guān)，所以有很高的分辨率，相比于能量色散的要高1個(gè)數(shù)量級(jí)。
關(guān)鍵部件
進(jìn)口美國(guó)Varian公司生產(chǎn)的薄鈹端窗X射線管
采用美國(guó)Varian公司生產(chǎn)的EG-60薄鈹端窗X射線管。該X射線管是端窗的，X射線束垂直于靶，焦斑到樣品距離極短，從而提高激發(fā)效率。其窗用薄鈹，靶材用的是銠，所以能高效地探測(cè)輕元素。其陰極接地，消除了對(duì)高度絕緣的燈絲變壓器的需要，也消除了鈹窗口的電子轟擊和由此產(chǎn)生的加熱。其功率為400W，只需用風(fēng)冷而不需用水冷，由于是多道同時(shí)測(cè)量，其效果相當(dāng)于掃描式(或稱單道式)的4000W大型X射線管。其外形圖見圖3。
圖3 EG-60薄鈹端窗X射線管
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對(duì)于輕元素的測(cè)量，比如Na、Mg，探測(cè)器的窗是很重要的，其必須足夠薄并且足夠牢。本儀器采用美國(guó)Moxtek公司生產(chǎn)的0.6μm厚的ProLINE系列20窗，其由超薄層聚合物和涂有200埃的鋁的電荷耗散層連接到堅(jiān)固的金屬六邊形支撐框架上，從而達(dá)到低能量x射線的高透射。B（Kα）的分析都是可能的。圖4為其外形圖。圖5是其能量與透射率關(guān)系圖。
圖4 Moxtek的超薄聚酯窗
圖5 ProLINE系列能量與透射率
恒溫室溫度控制精度小于0.1℃
波長(zhǎng)色散分析儀是個(gè)精細(xì)的儀器，特別是晶體對(duì)機(jī)械尺寸的要求極高，當(dāng)溫度有一定的變化而造成尺寸那怕是微小的變化時(shí)會(huì)造成強(qiáng)度的變化，所以分光室必須恒溫。本儀器的恒溫室溫度控制精度小于0.1℃，并且除分光室外，其他如探測(cè)部分及其電子線路等均在恒溫室內(nèi)，從而使儀器不受外界溫度的影響。
流氣系統(tǒng)采用高精度流氣密度穩(wěn)定裝置，壓力穩(wěn)定度小于3Pa
本儀器所用探測(cè)器為本公司自己開發(fā)生產(chǎn)的流氣正比計(jì)數(shù)管，其所流過的氣體的密度必須恒定才能保證探測(cè)器的穩(wěn)定，本儀器流氣系統(tǒng)采用高精度流氣密度穩(wěn)定裝置，壓力穩(wěn)定度小于3Pa。
具有樣品自旋裝置以消除樣品不均勻所產(chǎn)生的測(cè)量誤差。
樣品若用粉末壓片的方法制備的話，如含SiO2，由于其硬度很高，磨得的顆粒大小不一，從而使樣片的表面不均勻。所以本儀器設(shè)計(jì)安裝了樣品自旋裝置以最大程度的消除樣品不均勻所產(chǎn)生的測(cè)量誤差。
校準(zhǔn)
X熒光分析方法是一種參考方法，校準(zhǔn)是為得到定量的結(jié)果所必須的。XRF光譜儀通過比較已知標(biāo)樣與未知樣的光譜強(qiáng)度來得到定量分析的結(jié)果。其某元素的濃度計(jì)算式（即校準(zhǔn)曲線）為：
C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）
式中，IC =f(I0)，I0為原始強(qiáng)度，IC 為處理后強(qiáng)度，D、E、F是由校準(zhǔn)確定的系數(shù)。校準(zhǔn)的方法是：用光譜儀測(cè)量一系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品或有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的每種元素強(qiáng)度，利用回歸分析，例如最小二乘法，確定（1）式的系數(shù)。
用已知濃度的11個(gè)國(guó)家水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，得到的數(shù)據(jù)如表1。
表1. 水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)結(jié)果數(shù)據(jù)
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成分 |
系數(shù)D |
系數(shù)E |
系數(shù)F |
相關(guān)系數(shù)γ |
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Na2O |
-0.1281 |
6.7578×10-6 |
0 |
0.8296 |
|
MgO |
-0.2292 |
6.0429×10-5 |
0 |
0.9968 |
|
Al2O3 |
-0.1096 |
1.2584×10-4 |
0 |
0.9945 |
|
SiO2 |
-5.1116 |
2.1326×10-5 |
0 |
0.9727 |
|
SO3 |
-0.2207 |
1.1990×10-5 |
0 |
0.9687 |
|
K2O |
0.0267 |
7.0202×10-6 |
0 |
0.9952 |
|
CaO |
11.4880 |
1.1060×10-5 |
0 |
0.9980 |
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Fe2O3 |
-1.7180 |
9.9915×10-6 |
0 |
0.9967 |
這些校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)γ大部分都大于0.99，表示DM8000多元素分析儀（波散）的線性誤差極小。
重復(fù)性
對(duì)同一水泥生料樣品，進(jìn)行11次測(cè)量，得到各元素的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表2。
表2. 生料標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)分析（%）
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XS1標(biāo)樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
K2O |
CaO |
Fe2O3 |
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標(biāo)準(zhǔn)值 |
0.09 |
2.59 |
4.27 |
14.43 |
0.24 |
0.30 |
39.84 |
1.96 |
|
平均示值 |
0.07 |
2.51 |
4.31 |
14.34 |
0.26 |
0.29 |
39.95 |
1.95 |
|
最大示值 |
0.07 |
2.54 |
4.36 |
14.39 |
0.27 |
0.29 |
39.98 |
1.96 |
|
最小示值 |
0.07 |
2.50 |
4.29 |
14.29 |
0.26 |
0.29 |
39.92 |
1.94 |
|
極差 |
0 |
0.04 |
0.07 |
0.1 |
0.01 |
0 |
0.06 |
0.02 |
|
示值標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.001 |
0.01 |
0.02 |
0.02 |
0.002 |
0.0014 |
0.02 |
0.005 |
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3倍示值標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.003 |
0.03 |
0.06 |
0.06 |
0.006 |
0.0042 |
0.06 |
0.015 |
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GB/T176的重復(fù)性限 |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.25 |
0.15 |
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DM8000與國(guó)標(biāo)的符合性 |
遠(yuǎn)優(yōu) |
遠(yuǎn)優(yōu) |
優(yōu) |
優(yōu) |
遠(yuǎn)優(yōu) |
遠(yuǎn)優(yōu) |
優(yōu) |
遠(yuǎn)優(yōu) |
GB/T 176—2017《水泥化學(xué)分析方法》的重復(fù)性要求，光譜儀的重復(fù)性必須滿足：其示值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍不大于GB/T176的重復(fù)性限。從表2可以看出DM8000多元素分析儀（波散）可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的重復(fù)性。
主要技術(shù)指標(biāo)
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X射線管 |
電壓：≤50keV，電流：≤8.0mA，功率：≤400W |
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探測(cè)器 |
超薄窗流氣正比計(jì)數(shù)管 |
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可測(cè)元素或其氧化物種類 |
從Na到U的任意十種元素或其氧化物，以水泥為例（下同）具體是： Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等。 |
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測(cè)量范圍 |
Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等分析范圍均可調(diào)節(jié)， 通過校準(zhǔn)選定 |
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測(cè)量范圍寬度 |
Na2O max—Na2O min≤5%，MgO max—MgO min≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%， SiO2 max—SiO2 min7≤%，SO3 max—SO3 min≤5%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， K2O max—K2O min≤5%，CaOmax—CaOmin≤7%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。 |
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測(cè)量精度 |
SNa2O≤0.01%，SMgO≤0.03%，SAl2O3≤0.04%，SSiO2≤0.04%，SSO3≤0.01%， STiO2≤0.01%，SK2O≤0.01%，SCaO≤0.03%，SFe2O3≤0.02%。 |
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符合標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 176—2017，JC/T1085—2008，JB/T11145—2011等 |
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系統(tǒng)測(cè)量時(shí)間 |
1～999s，推薦值：180s |
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恒溫室溫度 |
36℃±0.1℃ |
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使用條件 |
環(huán)境溫度：15～28℃，相對(duì)濕度：≤75%(25℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤1.0kW |
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尺寸及重量 |
790mm（W）× 760mm（D）× 1200mm（H），195kg |
